Étape 3 : la purification

La purification n’est pas une étape systématique, mais elle est souvent nécessaire pour éliminer les impuretés présentes dans le produit brut (réactifs non consommés, solvants, etc.). Elle repose sur des différences de propriétés physiques ou chimiques entre le produit d’intérêt et les impuretés (température d'ébullition et solubilité notamment). Dans certains cas, la purification peut être réalisée après l’analyse, si celle-ci révèle la présence d’impuretés dans le produit obtenu.

La technique de purification utilisée dépend de l’état physique du produit d’intérêt : un produit à l'état solide et un produit à l'état liquide ne sont pas purifiés de la même manière.

Si le produit d'intérêt est à l'état solide

On exploite la différence de solubilité à chaud et à froid entre le produit d’intérêt et les impuretés dans un solvant donné à l'aide d'une recristallisation. Le principe est le suivant :

• étape 1 : le solide brut est placé dans un minimum de solvant choisi ;
• étape 2 : à l'aide d'un montage à reflux, on amène le milieu au reflux ;
• étape 3 : si la dissolution n'est pas complète, on ajoute une petite quantité de solvant et on attend à nouveau le reflux ;
• étape 4 : on recommence l'étape 3 jusqu'à dissolution complète du solide, au reflux ;
• étape 5 : on laisse ensuite refroidir lentement à température ambiance, puis on plonge le ballon dans un bain de glace.

À froid, le produit pur cristallise et les impuretés (présentes en petites quantités) restent dissoutes dans le solvant.

On parle de recristallisation car le produit d’intérêt cristallise une première fois lors de sa formation (lors de la synthèse), puis une seconde fois au cours de la purification.

Remarque : lors de la filtration sous vide, le solide obtenu peut être rincé avec un solvant froid (souvent de l’eau) afin d'entraîner les traces de solvant accrochées au solide et contenant les impuretés restantes.

Si le produit d'intérêt est à l'état liquide

Pour le purifier, on exploite la différence de températures d’ébullition entre le produit d’intérêt et les impuretés. On utilise alors un montage de distillation fractionnée, qui permet de séparer les constituants d’un mélange liquide en fonction de leur volatilité comme cela est expliqué dans la perle "La distillation fractionnée" de ce chapitre.